固相萃取儀的工作流程是：在固相萃取中通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上（依靠吸附劑對溶劑的相對吸附）。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現象，造成當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成
固相萃取技術可根據原理分為四種：反向SPE，正向SPE，離子交換SPE，和吸附SPE。安全、、便捷、有機溶劑用量少等這些特點廣受用戶歡迎。在大多數情況下,固相萃取應用于處理液體樣品，用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發性和半揮發性化合物;當需要用于固體樣品時，須先把固體樣品處理為液態。固相萃取SPE的應用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁分析;水資源的分析與監控;果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物;水中多環芳烴、多氯聯苯等有機物分析，果蔬、食品中農藥和除草劑殘留分析，抗生素和臨床藥物分析。
固相萃取儀的安裝調試步驟
(1)小心地取出固相萃取裝置，輕放于工作臺上。
(2)小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標準試管插入真空倉內隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并保證蓋板下導流管與試管一一對應好，蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性。如果選購了獨立調節就要先將調節閥插入蓋板萃取孔中；
(3)如果一次不需要做12或24個樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；
(4)如選購了獨立調節閥，將不用的萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態；
將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內（將調節閥旋鈕旋到直立打開狀態）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調節閥門；
(5)將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動真空泵，則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調節減壓閥來調節控制液體流速。
(6)待針管內液體抽完后關閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉。
(7)如不想用試管接液，可將試管架取出，放入合適大小的容器，第一次萃取后取出倒掉。
(8)再將干凈試管放入裝置，蓋好上蓋板，插好SPE小柱，用所需萃取溶劑加入針管，啟動真空泵，至液體抽干后關掉電源，取出試管備用。萃取制樣完畢。
(9)將試管放入儀器中用氮氣吹掃濃縮，制備完畢。
(10)處理好試管中的溶劑，并將試管沖洗干凈以備再用。
(11)為了節省SPE柱的使用成本，每次使用后，應將SPE柱用淋洗液沖洗干凈，保證其填料的活性將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動真空泵，則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調節減壓閥來調節控制液體流速。
